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镍钴铝酸锂化学阐发方式 第2局部: 钴量的测定 电位滴定法
来历: KEM China   宣布时候: 2020-01-06 08:23   94 次阅读   巨细:  16px  14px  12px
YS/T 1263.2-2018 镍钴铝酸锂化学阐发方式 第2局部: 钴量的测定 电位滴定法 - 电位滴定仪


YS/T 1263.2-2018 镍钴铝酸锂化学阐发方式 第2局部: 钴量的测定 电位滴定法

规模
本局部划定了镍钴铝酸锂中钴含量的测定方式。
本局部合用于镍钴铝酸锂中钴含量的测定。测定规模: 4.00%~15.00%。

方式道理
试料用盐酸消融后,在强氨性介质中,插手铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化成Co(Ⅲ),适量的铁氰化钾接纳电位滴定法用钴规范溶液停止返滴定,至电位突跃为起点,计较钴含量。

试剂和资料
盐酸(ρ=1.19g/mL)。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。
氨水(ρ=0.90g/mL)。
盐酸(1+1)。
硝酸(1+1)。
柠檬酸铵氨性夹杂溶液: 称取120g柠檬酸铵、60g氯化铵,加500mL水消融,再插手氨水至1000mL,搅拌均匀,移入塑料瓶中储存。
钴规范溶液: 称取1.500g金属钴(ωCo≥99.98%),切确到0.0001g,置于500mL烧杯中,插手20mL硝酸,盖上外表皿,置于高温电炉上迟缓消融。待消融完整后冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水浓缩至刻度,摇匀。
铁氰化钾规范溶液。
配制: 消融9.00g铁氰化钾于1000mL水中,移入棕色容量瓶内,摇匀,保管于阴晦处。
标定: 于250mL烧杯中插手50mL柠檬酸铵氨性夹杂溶液,插手15.00mL铁氰化钾规范溶液,此体积表现为V1。当即用钴规范溶液滴定至电位突跃为起点,所耗损的体积表现为V2。按公式(1)计较铁氰化钾规范溶液相称于钴规范溶液的体积比:

式中:
K 逐一单元体积的铁氰化钾规范溶液耗损钴规范溶液的体积比;
V1逐一插手铁氰化钾规范溶液的体积,单元为毫升(mL);
V2逐一滴按时所耗损的钴规范溶液的体积,单元为毫升(mL)。
取三次标定成果的均匀值,滴定体主动差在0.05mL规模内时取其均匀值,不然从头标定。

仪器
电位滴定仪,装备氧化复原电极。

试样
试样粒度应不大于0.10mm。
试样阐发前应在110°C下烘干2h,并置于枯燥器中冷却至室温。

阐发步骤
试料
称取1.00g试样,切确至0.0001g。
溶样
将试料置于250mL烧杯中,加少许水潮湿,迟缓插手10mL盐酸,盖上外表皿,高温加热至试样消融完整,冷却至室温,吹洗外表皿,移入100mL容量瓶中,以水浓缩至刻度,摇匀。
滴定
移取20.00mL试液于250mL烧杯中,插手50mL柠檬酸铵氨性夹杂溶液,加20.00mL铁氰化钾规范溶液,当即于电位滴定仪上用钴规范溶液滴定至电位突跃为起点。记实所耗损的钴规范溶液的体积。

阐发成果的计较
钴含量以钴的品质分数ωCo计,按公式(2)计较:

式中:
ρ 逐一钴规范溶液的品质浓度,单元为克每升(g/L);
K 逐一单元体积的铁氰化钾规范溶液耗损钴规范溶液的体积比;
V5逐一插手铁氰化钾的体积,单元为毫升(mL);
V3逐一耗损钴规范溶液的体积,单元为毫升(mL);
V 逐一试液定容的整体积,单元为毫升(mL);
m 逐一称取试料的品质,单元为克(g);
V4逐一分取试液的体积,单元为毫升(mL)。
所得成果保留至小数点后两位。


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