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产业重铬酸铵 - 氯化物含量的测定
来历: KEM China   宣布时候: 2020-01-11 08:23   27 次阅读   巨细:  16px  14px  12px
HG/T 5217-2017 产业重铬酸铵 - 氯化物含量的测定


HG/T 5217-2017 产业重铬酸铵

规模
本规范划定了产业重铬酸铵的请求、实验方式、查验法则、标记、标签、包装、运输、储存。
本规范合用于产业重铬酸铵。该产物首要用于拍照感光液、焰火、陶瓷釉料、制纯氮、催化剂、分解染料、鞣革、金属钝化处置等。

份子式和相对份子品质
份子式: (NH4)2Cr2O7
相对份子品质: 252.04(按2016年同际相对原子品质)。

请求
表面: 橙白色晶体。
产业重铬酸铵根据本规范划定的实验方式检测应合适表1的划定。


实验方式
重铬酸铵含量的测定
道理
在酸性溶液中,重铬酸根与亚铁离子产生氧化复原反映。以N-苯基邻氨基苯甲酸为唆使剂,用硫酸亚铁铵规范滴定溶液滴定。
试剂或资料
磷酸。
硫酸溶液: 1+4。
硫酸亚铁铵规范滴定溶液: c[Fe(NH4)2(SO4)]2·6H2O]≈0.2mol/L。按以下方式停止配制、标定和计较:
a) 配制: 称取约80g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)]2·6H2O],溶于300mL硫酸溶液(20%)中,插手700mL水,混匀,此溶液临用前标定;
b) 标定: 称取0.30g研细并于120°C±2°C下枯燥至品质恒定的基准重铬酸钾,切确至0.0001g,置于500mL锥形瓶中,插手150mL水消融,插手15mL硫酸溶液(1+4)、5mL磷酸,用硫酸亚铁铵规范滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,插手1mL N-苯基邻氨基苯甲酸唆使液,持续滴定至溶液由紫白色变为绿色为起点;
c) 成果计较: 硫酸亚铁铵规范滴定溶液的浓度c,数值以mol/L表现,按公式(1)计较:

式中:
m 逐一基准重铬酸钾的品质的数值,单元为克(g);
V  逐一滴定至起点时耗损硫酸亚铁铵规范滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL);
M 逐一重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)的摩尔品质的数值,单元为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。
取平行测定成果的算术均匀值为测定成果,三平行标定成果的相对极差与均匀值之比不应大于0.2%。
N-苯基邻氨基苯甲酸唆使液: 1g/L。
称取0.2g无水碳酸钠,溶于100mL水中,再插手0.1g N-苯基邻氨基苯甲酸,搅拌至消融。
实验步骤
实验溶液的制备
称取约5g试样,切确至0.0002g。置于250mL烧杯中,加水消融。全数转移至500mL容量瓶中,用水浓缩至刻度,摇匀。此溶液为实验溶液A,用于重铬酸铵含量、硫酸盐含量(目视比浊法)、钠含量的测定。
实验
用移液管移取25mL实验溶液A,置于500mL锥形瓶中,插手150mL水、15mL硫酸溶液、5mL磷酸,用硫酸亚铁铵规范滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,插手1mL N-苯基邻氨基苯甲酸唆使液,持续滴定至溶液由紫白色变为绿色为起点。
实验数据处置
重铬酸铵含量以重铬酸铵[(NH4)2Cr2O7]的品质分数ω1计,按公式(2)计较:

式中:
c 逐一硫酸亚铁铵规范滴定溶液的浓度的切确数值,单元为摩尔每升(mol/L);
V 逐一滴定实验溶液耗损硫酸亚铁铵规范滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL);
M逐一重铬酸铵[1/6 (NH4)2Cr2O7]的摩尔品质的数值,单元为克每摩尔(g/mol)(M=42.01);
m 逐一试样的品质的数值,单元为克(g)。
取平行测定成果的算术均匀值为测定成果,两次平行测定成果的相对差值不大于0.2%。

氯化物含量的测定
道理
在微碱性溶液中,氯离子与硝酸银天生白色氯化银积淀,以适量的硝酸银规范滴定溶液与铬酸钾唆使液天生的微砖白色铬酸银积淀唆使起点。
试剂或资料
碳酸钠饱和溶液。
硝酸银规范滴定溶液: c(AgNO3)≈0.05mol/L。按以下方式停止配制、标定和计较:
a) 配制: 称取8.75g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀,保管于棕色瓶中;
b) 标定: 称取约0.1g事后于500°C~600°C灼烧至品质恒定的基准氯化钠,切确至0.0001g,溶于70mL水中,插手10mL淀粉溶液(10g/L),以银电极作唆使电极、双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用配制好的硝酸银规范滴定溶液滴定,按 GB/T 9725-2007 中6.2.2的划定计较V
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法公例
c) 成果计较: 硝酸银规范滴定溶液的浓度c,数值以mol/L表现,按公式(4)计较:

式中t
m 逐一基准氯化钠的品质的数值,单元为克(g);
V  逐一滴定至起点时耗损硝酸银规范滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL);
M 逐一氯化钠(NaCl)的摩尔品质的数值,单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.44);
取平行测定成果的算术均匀值为测定成果, 三平行标定成果的相对极差与均匀值之比不应大于0.2%。
铬酸钾唆使液: 50g/L。
仪器装备
徽量滴定管: 分度值为0.02mL。
实验步骤
称取约1g试样,切确至0.01g,置于250mL锥形瓶中,插手50mL水使试样消融,谨慎滴加碳酸钠饱和溶液,至溶液pH为6.8~7.2(用紧密pH试纸查验),用硝酸银规范滴定溶液滴定至溶液呈微砖白色为起点。
同时做空缺实验。空缺实验溶液除不加试样外,其余插手的试剂的品种和量(规范滴定溶液除外)与实验溶液完整不异,并与样料一样处置。
实验数据处置
氯化物含量以氯(Cl)的品质分数ω3计,按公式(5)计较:

式中:
V1逐一滴定实验溶液耗损硝酸银规范滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL);
V0逐一滴定空缺实验溶液耗损硝酸银规范滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL);
c  逐一硝酸银规范滴定溶液的浓度的切确数值,单元为摩尔每升(mol/L);
M 逐一氯(Cl)的摩尔品质的数值,单元为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
m 逐一试样的品质的数值,单元为克(g)。
取平行测定成果的算术均匀值为测定成果,两次平行测定成果的相对差值不大于0.01%。


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